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【与不锈同行】超级不锈钢的耐晶间腐蚀性能及其检验(下)

中国特钢企业协会不锈钢分会2018-05-15 14:57:34


3、超级不锈钢的晶间腐蚀敏感性检验

3.1 超级不锈钢的检验特点

与一般不锈钢相比,超级不锈钢的晶间腐蚀敏感性检验有以下特点:


(1)要求检验的比例多超级不锈钢主要应用其优异的耐蚀性、一般只有在腐蚀介质的腐蚀性较强的场合才应用超级不锈钢。强腐蚀性的介质往往具有较强的产生晶间腐蚀的能力,大多应要求进行晶间腐蚀敏感性检验。不锈钢在许多应用介质的场合,由于不会产生晶间腐蚀或产生晶间腐蚀的能力很弱,没有必要对其晶间腐蚀敏感性进行检验[7]。如一般不锈钢常用作抗氢钢、高温抗氧化钢、大气中的防锈钢、防止介质中产生过多的含铁离子腐蚀产物的抗铁离子污染钢、低温钢、无磁钢、抗高温气相腐蚀钢及用于不含硫酸的硫酸铵溶液,不含氨基甲酸铵溶液的尿素溶液等。这时一般不锈钢可以不要求进行晶间腐蚀敏感性检验。而超级不锈钢不会用于这些应用场合。因此虽然也将超级不锈钢的晶间腐蚀检验作为附加检验项目,但实际上要求对超级不锈钢进行检验的比例应比要求对一般不锈钢进行检验的比例多得多。


(2)超级不锈钢引起晶间腐蚀敏感性的机理,由于碳含量低,所能析出碳化铬的数量有限,常主要由析出σ相和χ相所引起。一般不锈钢常用的晶间腐蚀敏感性的筛选检验方法原理为试验溶液对碳化铬的快速侵蚀,以初步判断贫铬区存在的可能性,这种方法对于超级不锈钢基本上不能适用。


(3)σ相可被强氧化性的介质过钝化快速溶解,也是产生晶间腐蚀的机理之一。前提是材料应在强氧化性介质中应用。一般不锈钢中有的含钼钢牌号可应用于强氧化性介质,此时可用强氧化性的试验介质检验。由于超级不锈钢不用于强氧化性介质,应用的腐蚀介质不会对σ相产生过钝化快速溶解。因此用强氧化性的试验介质检验超级不锈钢,会与超级不锈钢的应用情况不符,不宜采用。


(4)含铌、钛的σ相可在某些较强氧化性介质中产生快速溶解,成为造成晶间腐蚀的机理之一。由于超级奥氏体和双相不锈钢均为非稳定化钢,不含钛和铌(个别牌号含少量铌),可不考虑含钛、铌的σ相的快速溶解问题。


(5)一般不锈钢的耐晶间腐蚀性能较低,超级不锈钢的耐晶间腐蚀性能较高。因此有的腐蚀性较低的试验溶液的标准试验方法可以适用于一般不锈钢,不一定适用于超级不锈钢。


(6)一般不锈钢的晶间腐蚀机理主要针对碳化铬的析出,试样的敏化处理温度是按碳化铬析出最敏感的温度确定的。超级不锈钢的晶间腐蚀机理通常主要为σ相和χ相的析出。检验一般不锈钢的敏化处理温度不适用于超级不锈钢。




3.2 现行标准试验方法

现行试验方法标准有两类,一类为不锈钢的试验方法标准,另一类为镍合金的试验方法标准。部分镍含量低于30%的不锈钢有时也称为铁镍基合金,可采用镍合金的试验方法标准。每个试验方法标准中均列有几种不同的标准试验方法。两类标准中有的试验方法的试验溶液是相同的。现按腐蚀试验溶液分类,各国不锈钢与镍合金晶间腐蚀敏感性试验方法标准中的各类方法列于表8。各类方法适用的材料类型列于表9。18-8型不锈钢在5种主要的腐蚀试验方法的溶液中的腐蚀电位及晶粒与贫铬区的阳极极化曲线示于图1。表10中列出了各类方法对晶界相区的溶解性能,及ISO与JIS标准中对硫酸试验法所适用的不锈钢铬钼含量说明。表11中列出了ASTM A763—2009标准中说明的铁素体不锈钢牌号对4种试验方法的适应性。

注1:不应用于超低碳含钼奥氏体钢,除非材料用于硝酸等强氧化性介质中。注2:不应用于稳定化和含钼奥氏体钢。

注3:γ——奥氏体不锈钢;γ+α——双相不锈钢;α——铁素体不锈钢。

注:430、434、436和436为非稳定化牌号,一般不以焊接或敏化状态使用,除非在弱腐蚀介质中。在退火状态,它们不遭受晶间腐蚀。对于它们的晶间腐蚀研究,建议用指定的试验方法。


图1 不锈钢晶间腐蚀的电化学原理图



3.3 超级不锈钢对现行标准试验方法存在适用性问题

不锈钢晶间腐蚀敏感性试验方法标准中以美国标准的历史最长,应用最广泛。ASTM A262适用于奥氏体不锈钢。ASTM A763适用于铁素体不锈钢。ASTM G28适用于含铬的镍合金,其中A法适用于UNS称为铁镍基合金的镍≤30%的合金,即本文称为不锈钢和超级奥氏体不锈钢的牌号(如N08366、N08367、N08925、N08926、N08932)。ASTM A763中已明确可适用于S44660、S44700、S44735、S44800等超级铁素体不锈钢,但是超级奥氏体不锈钢是否适用ASTM A262中的方法,超级双相不锈钢是否可采用现行的标准试验方法,以下标准和文章中提出了一些讨论与分析:


(1)ASTM A262标准从1943年的首版到2010年现版中所列举的可适用的奥氏体不锈钢牌号中,含钼不锈钢中合金含量最高的牌号为317(19Cr-13Ni-3.5Mo)。其中65%硝酸法可适用于309(23Cr-13Ni)、310(25Cr-20Ni),但均不适用于含钼钢。没有说明可适用于超级奥氏体不锈钢(都含高钼量)。GB/T 4334—2008中适用的含钼钢合金成分最高的牌号为00Cr19Ni13Mo3,也没有适用更高合金成分牌号的说明。


(2)ASTM A480—1999中说明,ASTM A262中超低碳(C≤0.03%)不锈钢应在敏化处理状态试验。但当钼的标准含量≥3%的超低碳不锈钢在试验前预先进行敏化处理的适用性应由双方协商。实际上对含钼量均很高的超级奥氏体不锈钢(基本均为超低碳钢)应不应当进行敏化处理的问题,该标准表示怀疑,未给定论。


(3)参考文献[1]中介绍,对于含钼的18—12型奥氏体不锈钢而言,当钼含量约为2%时,在金属间相析出温度范围内析出最快的温度时,要在1000小时以上才能析出σ相和χ相;而钼含量约为5%时,仅需几分钟即可析出χ相,几十分钟就可析出σ相。这些相均为高铬(钼)相,也会增加贫铬(钼)区的贫铬(钼)程度。试样敏化处理时,基本不析出σ相等金属间相和大量析出σ相等金属间相,对晶间腐蚀性能是有明显差异的。


(4)参改文献[5]中将耐蚀奥氏体不锈钢中按标准化学成分下限值计算的PRE值(按PRE=Cr+3.3Mo+16N)超过28的牌号称为高性能奥氏体不锈钢。其中当然包括超级奥氏体不锈钢。现摘录该文中对高性能不锈钢的晶间腐蚀敏感性检验的一些论述:


(a)晶间腐蚀检验试验方法对于高性能不锈钢也应该是有用的。然而不能假定控制高性能不锈钢性能的冶金学因素或检验试验方法与一般的标准不锈钢(18-8、18-2、PER<28)是一样的。例如,ASTM A262标准主要用来评价与碳化铬有关的晶间腐蚀。但当晶间腐蚀发生在高性能不锈钢中时,它更有可能与σ相和其他金属间相以及氮化铬有关。对于这些耐蚀性更强的钢种,可能要求腐蚀性更强的试验介质。适用于合金化程度较低的一般的奥氏体不锈钢的试验方法,可能对合金化程度较高的高性能不锈钢种不适用。例如超低碳不锈钢304L、316L所要求的“敏化处理”本身可能在很高合金化的钢种中增加了金属间相。而所有高合金化钢种中的碳含量很低,以至于不可能发生碳化物的敏化。正如ASTM A480标准所指,甚至317L不锈钢也可能会显示出这个问题。即使对轧制和焊接后的材料进行试验,ASTM A262对高性能不锈钢的有效性也没有得到证明。


(b)对于高性能奥氏体不锈钢,目前还没有开发出一种基础广泛的普遍被接受的晶间腐蚀检验的试验方法。ASTM A262的适用性明确地只限于合金含量不高于317L的钢种,所以它不被用于高性能奥氏体不锈钢,但不排除标准中的一些个别试验方法在某些情况下有可能采用。


(c)ASTM G28标准最初用来评估富镍含铬合金的晶间腐蚀敏感性,现在也包括了有限数量的高性能奥氏体钢种。它是否广泛适用于所有这些钢种还不清楚。


(d)ASTM G48—2009为检验点蚀与缝隙腐蚀耐蚀性的试验方法标准,适用于各种不锈钢与镍合金。此方法对金属间相耐蚀性的影响极其敏感,因此当局部腐蚀成为需要考虑的问题时,材料厂与用户经常协议采用G48作为腐蚀验收试验。但G48本身并未对合金确定验收标准。一些人认为G48试验方法由于对金属间相很敏感,对检测奥氏体钢种的晶间电位及局部腐蚀很有效。因此G48有时用作综合性的腐蚀验收试验。而对晶间腐蚀的一般适用性还没有通过详细的试验得到证明。


(e)对于双相不锈钢开发出ASTM A923标准,其中C法腐蚀试验介质与G48相同为6%FeCl3溶液,并有腐蚀率作为合格标准,此法可用于压力加工材与焊接。采用这种方法检验由金属间化合物相引起的耐局部腐蚀性能包括耐晶间腐蚀性能是可能的。


(5)ASTM A923首版为1994版,C法适用的双相不锈钢仅为S31803和S32205。2003版和2006版中增加了适用牌号S32750,为超级双相不锈钢,40℃在6%FeCl3溶液中腐蚀24h,腐蚀率低于0.365mm/h为合格。此试验结果代表晶间腐蚀性能的程度还有待更多试验证实。


(6)参改文献[8]认为,ASTM G28中的A法(50%硫酸+硫酸铁法)对晶间腐蚀的敏感性还不够敏感。作者提出了恒电压侵蚀法(CPE)对检测敏化作用有很高的敏感性,对验收试验可能是有用的。


(7)ASTM A262和ASTM A763中的试验方法都没有说明适用于双相不锈钢,GB/T 4334—2008的5种试验方法中,只有16%硫酸+硫酸铜+铜屑法适用于双相不锈钢,但并未列出适用牌号。ISO 3651—1998中的4种试验方法都适用于双相不锈钢。同类试验方法对双相不锈钢的适用性,各标准的规定差别甚大。参改文献[4]中认为:“16%硫酸+硫酸铜+铜屑法是检查碳化物贫铬区的敏感方法,但是双相不锈钢相界碳化物的析出并不像对奥氏体不锈钢那样带来大的危害,尤其对于现代的超低碳双相不锈钢来说,钢中含碳量低于0.03%,碳化物的析出量很少,甚至不能分布到所有的相界上,造成的晶界贫铬现象很轻,往往用此法也检验不出钢的晶间腐蚀敏感性。”




3.4 超级不锈钢对标准试验方法的适用性

(1)65%沸腾硝酸法试验溶液属强氧化性腐蚀介质,既可优先腐蚀晶界邻近的贫铬区,又可优先腐蚀含钼不锈钢晶界的σ相等金属间相,也可优先腐蚀稳定化不锈钢晶界的σ相等金属间相。因而此法一般只用于不含钼的非稳定化不锈钢。对于在硝酸等强氧化性介质中应用的含钼不锈钢也可应用。超级不锈钢均为钼含量较高的不锈钢,一般不在硝酸等强氧化性腐蚀介质中应用,因此超级不锈钢不宜采用65%的硝酸法。专用于检验铁素体不锈钢的ASTM A763标准中没有65%沸腾硝酸法。


(2)盐酸法包括20%盐酸法和10%盐酸法,试验溶液属强还原性腐蚀介质,只适用于含钼高的镍钼合金和含铬、钼高的镍钼铬合金等镍基合金。不锈钢包括超级不锈钢在此试验溶液中的均匀腐蚀均很严重,不能适用。


(3)混合酸—氧化性试验溶液腐蚀性很强,只适用于铬、钼含量的镍基合金,不适用于不锈钢及超级不锈钢。


(4)10%硝酸—3%氢氟酸法溶液适用于铬钼含量不高(不超过317)的含钼奥氏体不锈钢。一般不锈钢在试验溶液中的腐蚀电位约为0.14V~0.54V(相对于标准氢电极),范围较宽,且处于阳极极化曲线的活化—钝化电位范围内,均匀腐蚀较重,重现性较差,70℃的温度控制不方便,氢氟酸的操作容易污染,因此此法的应用甚少。ISO 3651:1998中未列此法。ASTM A262标准的早期版本中曾将此法列为D法,后来将此法取消。日本和中国的不锈钢材标准中已不用此法。日本JIS G0571~0575 5种试验方法中,只有JIS G0574硝酸—氢氟酸试验方法仍保留了1980版,没有再修订。而其他4个方法标准均已修订为1999版。因此此试验方法在一般含钼奥氏体不锈钢中已基本不用,更不适用于超级不锈钢。


(5)16%硫酸—硫酸铜—铜屑法。此为一般不锈钢最常用的基本试验方法,ASTM A262中规定适用于奥氏体不锈钢,但所列适用牌号的铬钼含量不超过317。ASTM A763的Z法适用于Cr≤19%的牌号,不适用于Cr≥23%的铁素体不锈钢,包括不适用于超级铁素体不锈钢。GB/T 4334—2008中规定适用于奥氏体和双相不锈钢,但此标准所列适用牌号及采用此标准的中国不锈钢钢材标准适用牌号中也只列出了铬镍含量不超过317的奥氏体钢牌号,并未列出双相不锈钢的具体适用牌号。ISO 3651-2:1998中对此方法(A法)说明适用于Cr<16%并Mo≤3%的奥氏体钢,Cr=16%~20%并Mo≤1%的铁素体钢,Cr>16%并Mo≤3%的双相钢。ГOCT 6032—1989中规定此试验方法(AM法)所适用的不锈钢中,奥氏体钢所列牌号钼的名义含量不超过3%,铬的名义含量不超过18%。双相钢牌号有08x22H6T、08x21H6M2T等。铁素体钢牌号有08x17T、15x25T等,均为一般牌号。


可以认为,16%硫酸+硫酸铜+铜屑法的试验溶液中的硫酸浓度较低,腐蚀性较弱,对于奥氏体、双相和铁素体不锈钢,只能检验Cr≤20%、Mo≤3%的耐蚀性不太高的不锈钢牌号。对于铬、钼含量高,耐蚀性高的超级不锈钢并不适用。


( 6)35%硫酸+硫酸铜+铜屑法,中、美、日标准中并无此法。ISO 3651—2:1998中的B法规定适用于Cr>20%并Mo=2%~4%的奥氏体钢及Cr>20%并Mo>2%的双相钢。ГOCT 6032—1989中将АМ法的16%硫酸+硫酸铜+铜屑法(试验24小时或15小时)改进成为АМУ法,提高了硫酸浓度为35%,试验时间可缩短为8小时。实际上是提高了试验介质的腐蚀性。此方法由于比16%硫酸+硫酸铜+铜屑法提高了硫酸浓度,提高了试验溶液的腐蚀性。能否适用于超级奥氏体不锈钢和超级双相不锈钢,依据还不够。


(7)50%硫酸+硫酸铜+铜屑法,ASTM A262中的F法,由于硫酸浓度高,腐蚀性强,标准中规定适用于含钼奥氏体铸钢,所列适用牌号为CF-3M、CF-8M,铬钼含量并不高。没有依据说明可以用于超级奥氏体不锈钢。ASTM A763中的Y法规定可用于Cr≥23%的铁素体不锈钢压力加工材,亦包括超级铁素体不锈钢。


(8)50%硫酸+硫酸铁法,此法在中、美、日、俄的不锈钢试验方法标准中都有,仅在ISO标准中以40%硫酸+硫酸铁法代之。此法同时在中国、ISO与美国的镍合金试验方法标准中也有。此方法在一般不锈钢的检验中应用的广泛性仅次于16%硫酸+硫酸铜+铜屑法;而在镍合金的检验中为最常用的方法。此方法的硫酸浓度较高,腐蚀性较强。用硫酸铁溶液作为氧化剂,比硫酸铜溶液的氧化性强。试验溶液中的腐蚀电位约为0.8V~0.85V(相对于标准氢电极),在阳极极化曲线上位于接近过钝化区的钝化区。在抑制晶粒表面均匀腐蚀的同时,对贫铬区有较高的腐蚀性。


在中、美、日的不锈钢试验方法标准中,所列适用牌号为铬钼含量不超过317的奥氏体不锈钢。试验120小时,用腐蚀率评定。ASTM A763中此法在Cr≤19%的牌号中适用于较高碳不含钼的非稳定化钢(如S43000),在Cr≥23%的牌号中适用于非稳定化钢及C≤0.01%的牌号。ISO标准中为40%硫酸+硫酸铁法,适用于Cr>17%且Mo>3%的奥氏体钢;及Cr>25%且Mo>2%的奥氏体钢;Cr>25%且Mo>2%的铁素体钢;Cr>20%且Mo≥3%的双相钢。试验时间20小时,用弯曲法评定。俄罗斯ГOCT 6032—1989的By法说明适用于铁镍基合金06хH28 MДT (0Д23H28M3х3T)及03ДH28MДT (000Д23H28M3Д3T),试验48小时,用弯曲法或晶间腐蚀深度评定,最大深度≤30 m为合格。


在镍合金的试验方法标准中,ISO 9400:1990的A法和我国GB/T 15260-1994的A法相似,规定Cr<18%的合金试验24小时,Cr>18%的合金试验120小时,用腐蚀率或应用状态与固溶状态腐蚀率的比值评定。ASTM G28-2008中的A法规定适用于含铬的镍合金,试验时间分别为24小时或120小时,其中铁镍基合金N08020试验120小时,N08367试验24小时。按腐蚀率评定。


可见,50%硫酸+硫酸铁法可适用于一般不锈钢、含铬的铁镍基合金及含铬的镍合金,适用的含铬不锈钢和镍合金的合金元素范围很广,当然可以适用于超级奥氏体不锈钢。也应适用于超级双相不锈钢和C≤0.01%的超级铁素体不锈钢。试验时间可以根据合金含量与耐蚀性的高低在24小时、48小时或120小时中适当选择。例如荷兰Stamicarbon公司要求尿素用的双相不锈钢(固溶态)用此法进行48小时的试验。


在各种标准中对50%硫酸+硫酸铁方法的评定方法有按腐蚀率值、应用状态与固溶状态腐蚀率的比值、弯曲法、晶间腐蚀深度等来进行评定。由于腐蚀率随化学成分与状态的变化较大,至今基本上还没有各类合金公认的腐蚀率合格指标,尤其是超级不锈钢尚无公认的腐蚀率合格指标,因此采用腐蚀率合格指标目前很困难。ГOCT 6032—1998中采用弯曲法或晶间腐蚀深度(≤μ30 m或≤10μm)的合格指标很明确,但该方法只用于两个牌号,采用这两种合格指标的经验还不够,尤其是超级不锈钢容易析出金属间相降低材料的塑性,弯曲法是否能适应还成问题,因此,此两种评定方法可以作为辅助方法进行评定。在ISO 9400:1990和GB 15260—1994中均提出以材料供应状态或敏化状态或应用状态的腐蚀率与试验室固溶状态的腐蚀率的比值作为评定依据,目前大多以比值≤1.5%作为合格指标。看来超级奥氏体与双相不锈钢采用50%硫酸+硫酸铁法试验时,目前以腐蚀率的比值≤1.5%作为合格指标是比较合理的。对于铁素体超级不锈钢,由于碳和铬在铁素体基体中的扩散速度大大快于在奥氏体基体中的扩散速度,因此在退火温度时,碳化铬已充分析出,贫铬区已充分形成。随后的冷却过程并不是敏化过程,而是铬向贫铬区扩散,降低贫铬区的贫铬程度。因此试验应在供货状态(退火状态)进行,试验120小时可以用弯曲法和晶间腐蚀深度来进行评定。


50%硫酸+硫酸铁法可快速溶解稳定化钢中析出的σ相等金属间相。超级奥氏体不锈钢和超级双相不锈钢基本上没有稳定化不锈钢,可不用考虑此问题。此法对于超级铁素体不锈钢而言,主要适用于C≤0.01%的非稳定化牌号。对于C≤0.03%的稳定化超级铁素体不锈钢及C≤0.01%的非稳定化不锈钢,可以采用50%硫酸+硫酸铜+铜屑法。试验时间120小时,以晶间腐蚀深度作为评定指标(按ASTM A763)。


(9)10%草酸法(及10%过硫酸酸铵法)为快速电介筛选法,以快速溶解碳化铬相作为判断是否存在贫铬区的依据。由于超级不锈钢的晶间腐蚀敏感性的产生通常并非由于碳化铬的析出,而是σ相和χ相的析出,因此此法不适用于超级不锈钢。

(10)超级不锈钢压力加工材及其焊接接头对标准试验方法的适用性列于表12。




3.5 超级不锈钢的推荐检验方法

超级不锈钢的压力加工材及其焊接接头的晶间腐蚀敏感性检验所应采用的方法,经验还不多,在新的更适用的标准检验方法产生以前,只能在现有标准方法中选用。现推荐如下。


3.5.1 试验方法


(1)奥氏体不锈钢主要采用50%硫酸+硫酸铁法,铁素体不锈钢只用于非稳定化钢,双相不锈钢可试用。


(2)各种超级不锈钢可试用35%硫酸+硫酸铜+铜屑法及40%硫酸+硫酸铁法。


(3)超级奥氏体不锈钢可试用50%硫酸+硫酸铜+铜屑法。


(4)按ASTM A480—1999规定,铁素体不锈钢(包括超级)通常不要求检验,或按协议。


(5)超级双相不锈钢宜采用ASTM A923检验,其中C法的合格指标可协议。


3.5.2 试样状态


(1)当钢材在设备制造中不经过焊接与热作时,可按钢材供应状态检验。


(2)当钢材在设备制造中要经过焊接,并在焊后状态应用时,钢材可用接近的焊接工艺,用焊接试样检验。


(3)对于不锈钢设备的检验,应在设备的制成应用状态检验。如焊后状态的焊接试样。


3.5.3 评定方法


(1)如试样有明显的均匀腐蚀,可用检验试样的腐蚀率与该试样经过试验室热处理后的腐蚀率的比值来评定,比值≤1.5为合格。50%硫酸+硫酸铁法常用此法评定。奥氏体钢与双相钢进行固溶水冷,铁素体钢进行退火快冷。


(2)如试样表面的均匀腐蚀很轻,可用弯曲法评定。


(3)可用截面金相法测量垂直于试样表面的晶间腐蚀深度来评定,合格指标协议。





参考文献与引用标准

[1] 陆世英著,超级不锈钢和高镍耐蚀合金,化学工业出版社,2012

[2] 陆世英著,不锈钢概论,中国科学技术出版社,2007

[3] 陆世英等编著,不锈钢,原子能出版社,1995

[4] 吴玖等著,双相不锈钢,冶金工业出版社,1999

[5] Nickel Institure,High Performance Stainless steels,NB 2002—018,2002

[6] International Molybdenum Association(国际钼协会),双相不锈钢的制造实用指南(1999版译文),中国特钢企业协会不锈钢分会,吴玖等,2001译

[7] 黄嘉琥编著,全国锅炉压力容器标准化技术委员会组织编写,不锈钢晶间腐蚀——GB/T 21433—2008《不锈钢压力 容器晶间腐蚀敏咸性检验》标准释义,新华出版社,2008

[8] Qvarfort,k.,“Intergranular corrosion testing by etching at a constant potential”,Corrosion,Vol.51,No.6,June 1995,P463~468

压力容器标准

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EN 13445:2009 非火压力容器

JIS B 8265:2003 压力容器的构造——一般事项

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GB/T 20878—2007 不锈钢和耐热钢 牌号及化学成分

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ASTM A959—2009 压力加工不锈钢规定协调的标准牌号成分

ASTM A240—2007 压力容器与一般用铬与铬-镍不锈钢板、带

ASTM A480—1999 轧制不锈钢与耐热钢板、带的一般要求


作者:黄嘉琥

大明钢铁网材料与加工组整理


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